INSTRUKCJA PRZYGOTOWANIA PRÓBEK NMR

Próbka do analizy powinna być dostarczana wraz z czytelnym opisem zawierającym następujące informacje: nazwa próbki,  rozpuszczalnik, rodzaj widma, adres e-mail na który ma być wysłany wynik pomiaru oraz ewentualne uwagi dodatkowe dotyczące pomiaru.

Prawidłowe przygotowanie próbki jest kluczowe do uzyskania wysokiej jakości widma NMR.

• Próbka musi zawierać rozpuszczalnik deuterowany.
• Do przygotowania próbek należy używać nieuszkodzonych probówek (średnica 5 mm), o jakości odpowiadającej wymaganiom spektrometru (500 MHz).
• Długość rurki z założoną zatyczką nie może być mniejsza niż 170 mm.
• Objętość roztworu w probówce powinna wynosić ok. 0.6 ml (wysokość słupa cieczy ok. 40-50 mm). Mniejsza lub większa wysokość słupa cieczy może spowodować pogorszenie jakości rejestrowanych widm.
• Roztwór w probówce powinien być homogeniczny i nie zawierać osadu.
• Probówka musi mieć szczelnie założony korek i nie może być zabrudzona.
• Próbka powinna być homogeniczna i nie zawierać osadu.

• Roztwory powinny mieć właściwe stężenie. Za duże stężenie roztworu powoduje poszerzenie sygnałów w widmie protonowym. Zbyt małe stężenie wydłuża czas akumulacji widm.

Zalecane minimalne ilości substancji do pomiarów (500 MHz):

- widma 1H –1-5 mg

- widma 13C – 10-25 mg

- widma heterojądrowe z detekcją 1H (np. HSQC, HMBC) – 5-10 mg

- homojądrowe widma 2D (np. COSY, NOESY) – 1-5 mg

Podane ilości substancji dla poszczególnych eksperymentów mają charakter orientacyjny. Widma można również zarejestrować dla mniejszych ilości substancji, wymaga to jednak większej ilości skanów.

Pracownia nie będzie rejestrowała widm NMR dla dostarczonych próbek w następujących przypadkach:

• Próbki dostarczone w uszkodzonych probówkach NMR (wyszczerbionych, porysowanych, brudnych).
• Uszkodzony, nieszczelny (stary, luźno zamocowany) korek probówki NMR.
• Próbki mętne, z widocznym osadem lub substancją nierozpuszczalną.
• Widoczny gradient stężeń w roztworze.
• Inny niż zalecany poziom roztworu w probówce.